本文關鍵字：

一． 顯微剖析簡介：

　　顯微剖析是評定鍍層厚度、應力、分散性、多層板的內層連接、蝕刻引起的側蝕、鉆孔質量及可焊性等。顯微剖析是PCB鍍覆工藝控制的一個重要組成部分。顯微剖析斷面是從一塊PCB鉆石鋸剖切下來的專門試驗斷面。把這種斷面鑲嵌在塑料中，并砂磨、拋光，然后在金相顯微鏡下檢查。大多數PCB的斷面剖切是在金屬化孔上進行的，就可以進行上述的評定工作。

　　要鑲嵌的試樣，是距孔邊沿或孔線邊沿約1/8英寸的地方采用鉆石鋸或剪下來的（如果條件比較好可采用45或30度角斜切這樣可視面會增加，且可兼顧直切與橫剖的雙重性）。多數鑲嵌塑料，無論冷固化的或熱鑲嵌的均可采用。用熱鑲嵌塑料就必須購買鑲嵌機。選擇鑲嵌塑料，在很大程度上將取決于試樣材料的成分、要檢驗的面積以及為檢驗所必須的鑲嵌質量。

　　一旦試樣已經鑲嵌好，為了進行最終檢驗，要經過幾個處理步驟。這幾個處理步驟可以概括為粗磨、細磨、初拋光和細拋光。一般是使用一種8英寸圓盤式電動拋光機。在研磨過程中需用水，以便帶走所有的殘屑。電動研磨機是可以變速的，低速可用于砂磨，高速可用于拋光。鑲嵌好的試樣，首先用60號粒度的盤式砂布研磨，直至孔被開始磨破為止。接著用180號粒度的砂紙，將孔完全磨破。再用320號粒度的砂紙將孔砂磨到一半，最后用600號粒度的砂紙去除深的劃痕。

　　初拋光使用中號的棉絨拋光布。對于高速拋光，手邊應有一系列的氧化鋁拋光膏。在整個拋光階段，拋光布都應該用微細拋光液保持潤濕。初拋光階段應用1微米的氧化鋁，隨后用0.3微米的氧化鋁。精拋光，應該把拋光布取出，換上顯微拋光布，應該用0.05微米的氧化鋁作為精拋光的工作介質。此時的切面應該既平滑又光亮。

　　為了去除斷面上可能引起錯誤判別的任何膩在上面的銅建議采用下面的蝕刻劑配方進行微蝕：

　　重鉻酸鉀 　　　　　2克
　　水 　　　　　　　　100毫升
　　氯化鈉（飽和溶液） 4毫升
　　濃硫酸　　　　　　 12毫升

　　這是旱期的微蝕方法，會使錫鉛層發黑，現在常用氨水法得到的銅面結晶細膩，錫鉛面仍呈潔白。配方如下：

　　5-10cc氨水+45cc純水+2-3滴雙氧水

　　混合均勻后即可用棉花棒沾著蝕液，在洗凈擦干后的切片表面輕擦約2-3秒鐘，注意銅面會發生氣泡現象。2-3秒后應立即用純凈水、衛生紙清洗擦干，勿使銅面繼續變色氧化。即時用高度顯微鏡下檢驗，有取樣保存必要的此時須立即攝影標樣保存。

　　二． PCB鍍覆溶液的分析化驗

　　采用專利添加劑多數PCB鍍覆液供應商，都會提供他們認為最適合他們自已工藝的分析方法。通常供應廠商會提供赫爾槽或類似的電解槽試驗方法，同時還道提供用圖解說明的個別問題。在進行任何電解槽試驗之前，在運行生產過程中（定時），都應該進行槽液分析，以保證所鍍浴液組分處于正常的控制范圍內。

　　A．錫鉛合金鍍溶液的分析

　　1.鍍液中Sn2+的測定

　　1.1試劑

　　0.1N碘溶液；

　　1%淀粉指示劑

　　20%硫酸。

　　1.2分析

　　取鍍液mL，加20%硫酸20 mL，加水50 mL，用0.1N碘液滴定，以淀粉為指示劑滴定至藍色不消失為止。

　　1.3鍍液中錫含量的計算：

　　Sn2+=NV1*0.059*1000/V（g/L）

　　式中：

　　N-標準碘溶液的當量濃度；

　　V1-滴定時碘溶液消耗量（mL）；

　　V-試樣體積（mL）。

　　2．鍍液中Pb2+的測定

　　2.1試劑：

　　20%H2SO4

　　2.2分析：

　　取鍍液5 mL，加水100mL，加20%的硫酸20mL，加熱沸騰2-3min，冷至室溫，過濾沉淀物并用甲醇洗滌，然后將試樣的100度C洪箱內干燥一小時，冷卻至室溫稱量重量。

　　2.3鍍液中（Pb2+）含量用下式計算：

　?。≒b2+）=[G*0.6833/V]*1000(g/L)。

　　式中：

　　G-沉淀物的質量（g）

　　V-所取鍍液試樣的量（mL）

　　3．游離氟硼酸的測定：

　　3.1試劑：

　　1N NaOH 水溶液

　　3.2分析：

　　取鍍液10ml置于100ml錐形瓶中，用1N氫氧化鈉滴定到渾濁為止。

　　鍍液中氟硼酸含量用下式計算：

　　[HBF4]=[NV1*0.0879/V]*1000(g/L)

　　式中：

　　N-標準NaOH溶液的當量濃度；

　　V-NaOH溶液所消耗量（mL）

　　V--試樣體積（mL）

　　4．蛋白胨的測定

　　4．1試劑：

　　10%硫酸溶液；

　　20%氫氧化鈉溶液；

　　1%硫酸銅溶液；

　　空白水（未加處理的錫鉛電鍍液）。操作取鍍液20mL。

　　4.2分析：

　　取鍍液20mL，加入10%硫酸水溶液20mL，生成PbSO4沉淀，，過濾，去除沉淀物。在濾中再加入20%NaOH溶液20 mL使Sn++生成Sn(OH)2↓,再濾除沉淀物，最后加入1%硫酸銅溶液5mL，并加水稀釋至10mL，用波長570nm光進行比色分析。

　　4.3鍍液中蛋白胨含量用下式計算：

　　Cx=Cn*Ex/En(g/L)

　　式中Cx-鍍液中胨的含量(g/L)

　　Cn-標準鍍液中胨的含量(g/L)

　　Ex-被測溶液的消光量；

　　En-標準溶液的消光量。

　　5.錫-鉛合金鍍層的測定：

　　5.1測定方法：

　　1） 用干凈的刀刮下一些錫層的碎片。

　　2） 將試樣稱（0.1-0.15克）。

　　3） 將試樣放入400毫升的燒瓶的，加入10毫升的濃硫酸，并加熱至試樣溶解。

　　4） 冷卻并加100毫升蒸餾水。

　　5） 用已預先稱重的熔結玻璃坩堝過濾。

　　6） 用稀硫酸清洗沉淀物，最后并用50%的甲醇沖洗。

　　7） 在100度c下干燥1小時，并在干燥器中冷卻。

　　8） 再稱重量。

　　5.2計算：

　　Pb的重量百分數=（PbSO4的重量）（0.683）*100/試樣的重量

　　B．焦磷酸鹽鍍溶液的分析

　　1.銅含量的確定

　　1．1試劑：

　　1)0.2當量濃度的EDTA：二鈉鹽（37.23克/升）。

　　2）29%氫氧化安（NH4OH）。

　　3）紅紙酸銨指示劑。0.2克與100克氯化鈉混合。把這種混合物存放至干燥。每次滴定使用0.2克與0.4克這種混合物。

　　1.2分析：

　　1)用移液管吸取5毫升試樣放入500毫升燒瓶中。

　　2）加入10毫升濃氫氧化銨。

　　3）加入境300毫升蒸餾水。

　　4）加入侵0.2至0.4克紅紫酸銨指示劑，使黃-棕色。

　　5）用0.2當量的EDTA滴定，直至終點（溶液從黃-棕色變成蘭-紫色）。

　　1.3計算：

　　1毫升0.2當量濃度EDTA=0.006357克Cu

　　1毫升0.2當量濃度EDTA*1.271=克/升Cu

　　1毫升0.2當量濃度EDTA*0.17=盎司/加侖Cu

　　2.焦磷酸鹽含量的確定：

　　2.1試劑：

　　1)30%的氫氧化鈉溶液。

　　2)0.5當量的氫氧化鈉（20.0克/升）。

　　3)溴苯酚蘭指示劑。制備這種指示劑需稱1克，并與15毫升的0.1 當量濃度的NaOH混合以形成淤漿。在一量瓶中，用蒸餾水把混合物稀釋至一升。

　　4)0.5當量的濃度的硫酸24.5克/升

　　5)10%的硫酸鋅溶液。

　　6)1當量的氫氧化鈉（40克/升）

　　2.2分析：

　　1)用吸管吸取5毫升的試樣放入500毫升的燒杯中，并加入200毫升的蒸餾水。

　　2)把溶液加熱到沸騰，并慢慢加入30%的氫氧化鈉，使銅成為氧化銅沉淀出來，直至添加氫氧化鈉不再產生沉淀為止。

　　3)待沉淀物沉淀后，用No、40華特曼（Whatman）濾紙或其它類似的濾紙過濾溶液，并用熱水徹底沖洗所收集到的沉積物把濾液收集到500毫升和燒杯中并將沉積物拋棄。

　　4)加入幾滴溴苯酚蘭指示劑，并用裝有0.5當量濃度的滴定管滴定，直到指示劑正好變為黃色為止。

　　5)在強烈攪拌下，加入30毫升值10%硫酸鋅溶液。

　　6)使溶液靜止5分鐘，并用1當量的氫氧化鈉溶液滴定，直至最初重現黃色為止。

　　2.3計算：

　　1毫升1當量濃度NaOH=0.08698克P2O7

　　1毫升1當量濃度NaOH*17.3=克/升P2O7

　　1毫升1當量濃度NaOH*2.32=盎司/加侖P2O7

　　3.氨含量的測定：

　　3.1試劑：

　　1)甲基紅指示劑。將1克甲基紅指示劑粉末溶解在50毫升的異丙醇中，并加50毫升蒸餾水。

　　2)0.1當量濃度的鹽酸標準液。

　　3)25%的氫氧化鈉。

　　4)0.1當量的氫氧化鈉。

　　3.2分析方法：

　　1)用吸液管吸取5毫升試樣放入125毫升的長頸燒瓶中。

　　2)加入50毫升的25%的氫氧化鈉，并把燒瓶連接到一冷凝器上。

　　3)蒸餾到原來的一半（1/2）體積，把流出物收集在400毫升和燒杯中；燒杯盛有50毫升的0.1當量濃度的鹽酸、200毫升蒸餾水以及甲基紅指示劑5滴。冷凝器的出口應低于液面。

　　4)當燒杯中的溶液已冷卻后，用0.1當量濃度的NaOH滴定至變成黃色終點。

　　3.3計算：

　　50毫升0.1當量濃度NaOH*1.17克／升29的氨

　　50毫升0.1當量濃度NaOH*0.16=盎司／加侖29%的氨

　　4.正磷酸鹽含量的滴定：

　　4.1試劑：

　　1）1%的酚酞溶液。把1克酚酞溶解在50毫升的異丙醇中，并加入50毫升的蒸餾水。

　　2）硫化氫源。

　　3）氧化鎂混合物。將55克的氯化鎂溶解在800毫升的蒸餾水水中，加2毫升的鹽酸，并用蒸餾水稀釋至1升。

　　4.2分析：

　　1） 測定焦磷酸含量（前部分有介紹）

　　2） 用移液管吸取3毫升的銅槽浴試樣放入400毫升燒杯中。用蒸餾水稀釋至200毫升，再5毫升硫酸。

　　3） 溶液通硫化氫鼓泡5分鐘（在通風條件下）。

　　4） No、40華特曼濾紙將溶液過濾于400毫升燒杯中。

　　5） 將熔液煮沸到體積為25毫升。

　　6） 稀釋至100毫升，并加幾滴1%的酚酞。

　　7） 加入29%的氫氧化銨，直至溶液變成粉紅色為止。

　　8） 慢慢地加入濃鹽酸，直至粉紅色消失為止。然后再加入10毫升過量濃硫酸。

　　9） 加入5克醋酸銨。

　　10） 加入50毫升氧化鎂的混合物。

　　11） 將溶液加入至沸騰。

　　12） 將溶液加熱至沸騰。

　　13） 緩慢加入29%的氫氧化銨，直至溶液變成桃紅色為止。

　　14） 攪拌溶液并冷卻至室溫。

　　15） 加入50毫升的29%的氫氧化銨。

　　16） 使溶液最少靜置4小時。

　　17） 用預先稱重的燒結玻璃坩堝來盛濾出的殘液。

　　18） 用釋氫氧化銨來清洗沉淀物。

　　19） 用硝酸銨飽和溶液濕潤沉淀物。

　　20） 在烘箱中干燥殘渣。

　　21） 在Meker或(Tirrill)燈上，把坩堝加熱到赤紅狀態30分鐘。

　　22） 使坩堝冷卻并再次稱重，以得到沉淀物的重量。

　　4.3計算：

　　沉淀物重量（克）*37.9-（盎司/加侖P2O7）*1.9=盎司/加侖PO4

　　C．酸性硫酸鹽鍍銅液的分析：

　　1． 銅含量的測定：

　　1.1試劑：
1)紅紫酸銨指示劑。0.2克與100克氯化鈉混合。把這種混合物存放至干燥。每次滴定使用0.2克與0.4克這種混合物。

　　2）0.2當量濃度EDTA：二鈉鹽（37.23克/升）。

　　3)銨緩沖劑。將近68克的氯化銨溶解在300毫升的蒸餾水中。加入570毫升29%的氫氧化銨，并把混合物稀釋至1升。

　　1.2.分析方法：

　　1) 用移液管吸取2毫升溶液放入600毫升燒瓶中。

　　2) 加入5毫升銨緩沖劑，并用水稀釋至450毫升。此時溶液應該清沏，如仍不清徹應再加銨緩沖劑，直至徹為止。

　　3) 加入0.2至0.4克的紅紫銨酸銨指示劑。

　　4) 用0.2當量的EDTA滴定至紫色終點。

　　1.3 計算：

　　1毫升 0.2當量的EDTA=0.006357克銅

　　1毫升 0.2當量的EDTA*3.18=克/升銅

　　1毫升 0.2當量的EDTA*0.424=盎司/加侖銅

　　2.0 硫酸含量的滴定：

　　2.1試劑；

　　1) 0.1%的甲基橙。把0.1克的這種鹽溶解在100毫升的水中。

　　2）1當量濃度的氫氧化鈉（40克/升）

　　2.2 分析；

　　1)用移液管吸取5毫升的溶液放入250毫升的錐形燒瓶中。

　　2) 加入250毫升的蒸餾水，并加入10滴甲基橙指示劑。

　　3) 用1當量濃度的氫氧化鈉溶液滴定至蒼綠色終點為止。

　　2.3 計算：

　　1毫升當量的氫氧化鈉=0.049克/硫酸

　　1毫升當量的氫氧化鈉*9.8=克/升硫酸

　　1毫升當量的氫氧化鈉*1.31=盎司/加侖硫酸

　　D．酸性氟硼酸鹽鍍銅液的分析

　　1.0 銅含量的測定-見酸性硫酸鹽鍍銅溶液的分析一節。

　　2.0 游離氟硼酸含量的測定：

　　2.1試劑

　　1) 1當量濃度的氫氧化鈉（40克/升）。

　　2) 甲酚紅指示劑。稱1克這種鹽，用0.1當量濃度的氫氧化鈉26.2毫升研磨制成游漿，在容量燒雞瓶中稀釋至1升。

　　2.2分析：

　　1) 用移液管吸取10毫升的試樣放入250毫升的燒杯中。

　　2) 加入150毫升的蒸餾水及幾滴甲酚紅指示劑。

　　3) 用1當量濃度的氫氧化鈉滴定至蘭綠色終點。

　　2.3計算：

　　1毫升當量濃度的氫氧化鈉=0.0878 克HBF4

　　1毫升當量濃度的氫氧化鈉*8.78=克/升HBF4

　　1毫升當量濃度的氫氧化鈉*1.18=盎司/加侖HBF4

　　E．鍍改性瓦特鎳溶液的分析

　　a. 鎳含量的測定需用下列試劑：

　　1) 0.2當量濃度的EDTA：二鈉鹽(37.2克/升)。

　　2)紅指酸銨指示劑(見焦磷酸鹽鍍銅溶液的分析一節)。

　　分析方法：

　　1) 用移液管吸取2毫升試樣放入250毫升的錐形燒瓶中。

　　2) 加入50毫升蒸餾水和10毫升29%的氫氧化銨。

　　3) 加入0.5克的紅紫酸銨指示劑。

　　4) 用0.2當量濃度的EDTA滴定至蘭色終點為止。

　　計算：

　　1毫升0.2當量濃度的EDTA=0.00587克Ni

　　毫升0.2當量濃度的EDTA×2.94=克/升Ni

　　毫升0.2當量濃度的EDTA×0.392=盎司/加侖Ni

　　b. 氯化物或溴化物含量的測定 需用下列試劑：

　　1)0. 1當量濃度的硝酸銀(16.99克/升) 。

　　2)重鉻酸鉀指示劑。鉻酸鉀的蒸餾水飽和溶液。

　　分析方法：

　　1)用移液管吸取5毫升溶液放入250毫升的錐形燒瓶中,并加入100毫升的蒸餾水。

　　2)加入2克碳酸氫鈉,再加幾滴鉻酸鉀指示劑。

　　3)用0.1當量濃度的硝酸銀慢慢地滴定,直至形成的沉淀物為淡紅棕色為止。

　　計算：

　　1毫升1當量量濃度的AgNO3=0.001189克NiC12·6H2O

　　1毫升1當量濃度的AgNO3=0.01363克NiBr2·3H2O

　　毫升0.1當量濃度的AgNO3×2.378=克/升NiC12·6H2O

　　毫升0.1當量濃度的AgNO3×0.317=盎司/加侖NiC12·6H2O

　　毫升0.1當量濃度的AgNO3×2.726=克/升NiBr2·3H2O

　　毫升0.1當量濃度的AgNO3×0.364=盎司/加侖NiBr2·3H2O

　　c.硼酸含量的測定需用下列試劑：

　　1) 1當量濃度的NaON(40.0克/升)。

　　2) 溴甲酚紅指示劑。1克的指示劑與0.1當量濃度的NaOH118毫升充分混合，并在容量瓶中稀釋至1升。

　　3) 化學純甘油。

　　分析方法：

　　1) 用移液管吸取5毫升試樣放入250毫升的維形燒瓶中。

　　2) 加入25毫升的化學純甘油和0.5毫升的溴甲酚紅指示劑。

　　3) 用1當量濃度的NaOH滴定，直至顏色變綠再變紫為終點。

　　計算：

　　1毫升1當量濃度的NaOH=0.0619=克/升H3BO4

　　毫升1當量濃度的NaOH×12.38=克/升H3BO4

　　毫升1當量濃度的NaOH×1.65=盎司/加侖H3BO4